内容发布更新时间 : 2025/7/24 0:06:57星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
向上、只有特定的方向上出现散射线加强而存在衍射斑点,其余方向则无衍射斑点。
布拉格方程物理意义:2dsinθ=λ
1)表达了晶面间距d、衍射方向θ和X射线波长λ之间的定量关系,是晶体结构分析的基本公式;
2)已知X射线的波长λ和掠射角θ,可计算晶面间距d; 3)已知晶体结构,可测定X射线的波长λ。
劳厄方程的物理意义:从理论上解决了入射线波长、方向、点阵常数和单一原子列衍射线方向的相互关系;确定了衍射方向的基本方程。
4.试述X射线衍射实验方法,粉末衍射仪的工作方式、工作原理。 答:实验方法:粉末法、劳厄法和转晶法。
粉末衍射仪的工总方式:连续式扫描、步进式扫描
工作原理:X射线粉末衍射仪用具有一定发散度的特征X光束照射多晶平板样品,多晶平板样品中一部分被照射的小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面所产生的衍射线将在适当的方位聚焦而形成衍射强峰,被聚焦的那一部分衍射线所对应的同名晶面或等同晶面与光源和接收狭缝处在同一聚焦圆周上。在测角仪扫描过程中,由光源狭缝、样品台轴心、和接收狭缝确定的聚焦园半径不断改变。但在样品一定深度范围内总是存在与聚焦圆吻合的弧面,由于“同一圆周上的同弧圆周角相等”,组成多晶样品的各小晶粒中,凡处于与聚焦圆吻合的弧面上的,满足衍射矢量方程的同名衍射晶面及其等同晶面所产生的衍射线都将在狭缝处聚焦,并因此形成衍射线强峰。
5.试述X射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。 答:物相定性分析过程:
1)用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样; 2)通过对所获衍射图样的分析和计算,获得各衍射线条的2θ、d及相对强度大小;
3)使用检索手册,查寻物相PDF卡片号;
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4)若是多物相分析,则在3)步完成后,对剩余的衍射线重新根据相对强度排序,重复3)步骤,直至全部衍射线能基本得到解释。
注意问题:
1)对试样分析前,尽可能详细了解样品来源、化学成分、工艺状况,观察外形、颜色等性质,为物相分析的检索工作提供线索;
2)尽可能根据试样的各种性能,在许可的条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析;
3)尽可能避免衍射线重叠,提高粉末照相或衍射仪的分辨率; 4)d值处理精度要求高,检索时只允许小数点后第二位才能出现偏差; 5)特别要重视低角度区域的衍射实验数据;
6)多物相混合实验时,应耐心检索,力求全部数据都能合理解释; 7)物相定性分析过程中,尽可能与其他的相分析实验手段结合起来,互相配合,互相印证。
6.试述X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法及其过程。 答:物相定量分析方法:外标法、内标法、基体冲洗法(K值法) 过程:1)物相鉴定; 2)选择标样物相; 3)进行定标曲线的测定;
4)测定试样中标准物相S的强度或测定按要求制备试样中的待测物相及标样S物相制定衍射线强度;
5)用所测定的数据,按各自的方法计算出待测物相的质量分数。
7.比较X射线粉末多晶衍射仪法测定物质晶体结构与单晶衍射法测定物质晶体结构。
答:多晶法样品制备、衍射实验和数据处理简单,但只能完成对晶体晶系的确定、衍射花样指数标定,点阵参数测定等结构测定中的部分工作,所以,多晶衍射只能进行简单晶体结构测定或复杂结构晶体测定的部分工作。
单晶衍射法样品制备、衍射实验和数据处理复杂,但可测定复杂结构。
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8.简述X射线实验方法在现代材料研究中有哪些主要应用。 答:1)X射线物相定性分析:用于确定物质中的物相组成;
2)X射线物相定理分析:用于测定某物相在物质中的含量; 3)X射线晶体结构分析:用于推断测定晶体的结构。
10.X射线衍射实验主要有哪些方法?它们