内容发布更新时间 : 2025/10/5 5:02:53星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
34、 称取K2Cr2O7基准物质时,有少量的K2Cr2O7撒在天平盘上而未被发现,则配得的标准溶液真实浓度将偏( 低 )。
35、 指出下列情况中,各属于哪类误差(系统误差、偶然误差、过失误差),(1)重量分析法中因沉淀的溶解和共沉淀而产生的误差( 系统误差);(2)滴定管最后估读不准(系统误差 );(3)加错试剂(过失误差)。 36、 减少偶然误差最常用的方法是( 增加平行测定次数 )。 37、 用某方法测定一样品中铝的含量(mg/L),测量值为10.48、10.38、10.46、10.43、10.40,则测量结果的平均值x=( 10.43 ),平均偏差d=( 0.03 )。 38、 多次分析结果的重现性越好,则分析的精密度越(高 )。
39、 已知天平的称量误差为0.1mg,应用减量法称取0.1000g样品,引起测定结果的相对误差为( 0.1% )。
40、测得某溶液pH值为2.007,该值具有( 4 )位有效数字,将6.3755修约为四位( 6.376 ),将3.225001修约为三位( 3.22 )。 41、下列数字各为几位有效数字?
(1)135.45( 5 )(2)0.000263 ( 3 )(3)1.28×10 ( 3 )(4)4.95% ( 3 ) (5)pH=7.24( 2 )(6)[H+]=4.60×10-3( 3 ) 42、应用有效数字计算规则计算下列结果:
(1)5.876+0.23—3.0345+10.8=( 13.9 ) (2)25.467×0.07894÷0.65 =( 3.1 ) 43、准确度表示方法有( 绝对误差 )和( 相对误差 )。 44、精密的表示方法有( 绝对偏差 )、(相对偏差 )、( 标准偏差)和(相对标准偏差 )。 45、质量保证工作的主要内容包括(质量控制 )和( 质量评价 )。 三.名词解释
准确度:反应分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的综合指标决定分析结果的准确度
精密度:反应分析方法或测量系统随机误差大小的综合指标决定平行样测定结果的符合程度 检出限: 对某一特定的分析方法,在给定的置信概率下可以从样品中定性检出待测物质的最小浓度或最小量
误差:在分析过程中由于不可避免的存在一些影响测量的因素,致使测定结果与真值之间存在一定差值
随机误差:又称偶然误差,来源于分析过程中一系列的有关因素微小的随机波动
系统误差:由某些比较确定的原因引起的 系统误差又可分为定值系统误差和变值系统误差 绝对误差 ;值测量值与真值之差,反映测量值偏离真值的程度。 相对误差:绝对误差(E)与被测量真值(u)之比。
绝对偏差 :是测量值与测量平均值之差,便是各个测量值与测量平均值的接近程度。 平均偏差:各个测量值的绝对偏差的绝对值放入平均值,表示一组测量值的离散程度。 相对平均偏差 :平均差与测量平均值之比。
标准偏差:各数据偏离平均数的距离(离均差)的平均数,它是离差平方和平均后的方根 标准物质:由国家权威机构发放,并给出其中某些组分含量的标准值(A±U)的物质 可疑数据 :对同一样品进行多次重复测定时,一组测量值中某个测量值比其他偏大或偏小,明显偏离的测量值
采样:从总体中抽取样品的操作过程
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有效数字:在测量中能测到的有实际意义的数字
标准曲线:在选定实验条件下进行测定,以待测物的浓度为横坐标,相应的信号值为纵坐标绘制的曲线
顶空分析法:是一种将挥发物质从样本基体中分离出来进行测定的方法,又称为气体萃取 加标回收实验:回收率P=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]*100% 用回收加标率的方法做的实验就是回收加标实验
样品:从总体中抽出部分个体,作为总体的代表性物质进行分析,这部分个体的集合体为。。 萃取;利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中而提取出来的冶金过程
分配系数:指一定温度下,溶质A在两种互不相容的溶剂中处于平衡状态时,A在有机相中的浓度与其在水相中的浓度之比,以Kd表示
分配比:指一定温度下,溶质A在两相中处于平衡状态时,A在有机相中各种形式的总浓度Co与其在水相中各种形式的总浓度Cw之比,以D表示.
空白试验:在不加样品的情况下,按测定样品相同的方法和步骤对空白样品进行分析测定,所得测定结果为空白值。
对照试验:用所选用的分析方法对标准试样进行测定,然后将分析结果与标准值进行对照,判断系统误差的大小,对实际样品的分析结果进行校正。 四.问答题
1.样品分析一般包括哪些步骤?
样品的采样和保存,样品的处理,分析方法的选择及式样的测定,分析数据的处理和报告分析结果
2标准物质在分析测量中有何作用?
标准物质种类繁多,要选择与待测样品基体相同,化学组成,物理形态,浓度水平合适的物质,作用主要为:保障分析方法、测量仪器的准确性和保障产品质量,及用于实验室认证工作。 3请简要解释为什么当样品不能及时进行分析时需要进行妥善的保存?
由于物理,化学,微生物的作用,样品在存放过程中可能会发生变化,所以在样品存放过程中要求被测组分不损失、不被污染如避免被测组分挥发,微生物引起样品分解等,应根据样品性质,项目检测及分析方法,选择适当的保存方法
4请简要介绍样品的保存有哪些,并说出样品保存还需要注意哪些问题?
密封保存法,冷藏保存法,化学保存法 要注意存放容器的选择(惰性,金属离子——聚乙烯或聚四氟乙烯,有机物-玻璃),容器的清洗(洗涤剂,自来水,蒸馏水)和存放时间 5、样品处理的目的有哪些?
①是被测组分从复杂的样品中分离出来制成便于测定的溶液形式②除去对分析测定有干扰的物质③如果被测组分浓度太低,要进行浓度富集④如选定方法难以检测,通过样品衍生化处理使其定量的转化成另一种易于检测的物质。 6、样品处理的要求有哪些?
①分解必须完全,不能造成被测组分的损失②样品不能被污染③试剂消耗要尽量少,方法简单易行,速度快,对环境和人员污染少
7、气体样品的采集方法有哪几种?各适用于什么情况?
①直接采集法:适用于空气中被测组分含量较高或分析方法较灵敏的情况
②浓缩采集法:当空气中被测组分浓度低或所用分析方法灵敏度低,不能直接测定含量时 溶液吸收法/固体吸附剂阻留法-气态蒸汽态物质;滤纸滤膜阻留法-不易或不能被液体吸收的呈粒状气溶胶
8、样品溶液的制备方法有哪几种?各适用于什么情况?
①溶解法(水溶法,酸性水溶液浸出法,碱性水溶液浸出法,有机溶剂浸出法)当样品中被测组分为游离状态时;②分解法(干灰化法,湿消化法,密封加压消化法,微波溶样法,部分分解法)当样品中被测组分为结合状态时
9、试比较高温灰化法、低温灰化法和湿消化法的优缺点。 高温灰化法:利用高温破坏样品中的有机物,保留无机残渣。
低温灰化法:温度低,减低待测组分的挥发损失,有机物分解速度快,样品处理率高,不需外试剂,空白值低。
湿消化法:消化速度快,分解效果好,消化温度低,被测组分挥发少;产生有害气体,良好的通风,试剂纯度高,空白值较大。
10、在定量分析中,判断下列情况各属何种类型的误差:试说明消除的方法。 (1)试剂中含有少量待测物质;答:系统误差 试剂纯度高 (2)湿法消化时样品溅失; 答:过失误差 重新做实验
(3)实验室环境参数的微小变动对测定的影响 答:偶然误差 增加平行次数
(4)样品中共存物干扰测定 答:系统误差 通过改变实验条件,如加隐蔽剂、或分离消除干扰
(5)称量样品时分析天平砝码未经校正 答:系统误差 校正砝码
(6)分析测量过程中,某样品管中的一种试剂未加准确 答:过失误差 重新做实验 (7)称量开始时天平零点未调 答:系统误差 校正砝码 实验过程尽量用同一台天平 (8)称量吸收了水分的样品 答:偶然误差 增加平行次数
11、测量过程中定值系统误差产生的原因、特点及消除的主要方法是什么?
①原因:方法误差--找出原因加以改进,对测定结果进行校正,空白试验,仪器与试剂误差--对仪器检验,维修,校正,空白试验扣除试剂误差,操作误差--严格规范化操作 ②特点:按一定规律重复出现,不服从正态分布,相当于不准确度,可以校正
12、测量过程中随机误差产生的原因、特点及消除的主要途径是什么?
①原因;测量过程中仪器示值的波动,读数误差,实验室环境中气温,气流,气压,光线等条件,操作人员的视觉误差与取样误差 ②对称性,单峰性,有界性,抵偿性 ③对同一样品进行多次重复测定取平均值的方法
13、简述精密度和准确度的概念及它们之间的相互关系?
①准确度是指反应分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的综合指标决定分析结果的准确度,精密度是指反应分析方法或测量系统随机误差大小的综合指标 决定平行样测定结果的符合程度。 ②精密度是保证准确度的先决条件,消除系统误差之后,高精密度的分析才能获得高准确度的测定结果。
14、简要介绍实验室质量控制的主要措施有哪些? ①严格实验室的各项规章制度 ②实验人员的技术培训 ③测定方法的选择与评价
15、简述实验室内质量评价和实验室间质量评价的主要内容有哪些?
实验室内质量评价:空白试验与检出限,标准曲线的线性关系,分析工作的精密度和准确度,仪器误差和操作误差的检验
实验室间质量评价:分析方法,制定允许误差,实验室误差测定 16、简述有证标准物质的概念及用途
是用技术正确的方法检定以一种或几种特定量值,附有可追溯到定值部门所发证书或其他文件的标准物质,用于医药卫生,环保监测,地质矿产,科研和贸易等分析测量工作中,主要用于校准仪器,评定测定方法,产品质量检测等
17、 指出下列情况中,各属于哪类误差(系统误差、偶然误差、过失误差),应采用什么办法处理? (1)砝码未经校正;答:系统误差 校正砝码
(2)滴定管最后估读不准; 答:系统误差 加强操作练习,达到规范、熟练
(3)滴定时,操作者无意中从锥形瓶中溅失少许试液;答:过失误差 重新做实验
(4)蒸馏水含有微量干扰测定的离子;答:系统误差 做空白试验,加以校正或换蒸馏水 (5)重量分析中,样品中非被测组分被共沉淀 答:系统误差 做对照试验,判断系统误差
的大小,对实际样品的分析结果进行校正。 18、 回收率测定的目的是什么?它是如何进行的?写出计算公式。
答:目的:评价准确度。将待测方法与标准方法进行对照试验 回收率P=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]*100%
19、 标准偏差与随机误差有何不同?标准偏差有何重要作用?
答:标准偏差用以衡量数据值偏离算术平均值的程度。标准偏差越小,这些值偏离平均值就越少,反之亦然。标准偏差的大小可通过标准偏差与平均值的倍率关系来衡量。标准偏差作用由于将测量值的绝对偏差平方后,再相加,因此较大地突出了答偏差的作用,能灵敏地反应测量值彼此间的分散程度
随机误差由某些不固定偶然原因造成,使测定结果在一定范围内波动,大小、正负不定,难以找到原因,无法测量。随机误差特点:(1)对称性(2)单峰性(3)有界性 ④抵偿性 只能减小,不能消除。每次测定结果无规律性,多次测量符合统计规律。 20、如何利用质量控制图来控制分析工作的质量?
如果点在中心位置附近上下警戒限制内区域,样品测定结果准确可靠;如果点的位置在上下警戒限之外,但仍在上下控制线之间,提示测定工作质量开始变劣,存在时失控倾向,采与措施,此次结果可保留;如果点的位置在上下控制限之外,表示测定质量失去控制,重新测定样品;如果连续7个点连续上升或下降,表示存在系统误差,找寻原因并纠正 21、简述在分析过程中提高分析结果准确度的方法?
答:(1)选择合适的分析方法,高含量组分用化学分析,低含量组分用仪器分析法测定
(2)减小测量误差,滴定分析体积大于(等于)20ml,重量分析大于(等于)0.2g (3)增加平衡测定次数,减小偶然误差
(4)消除测定过程中的系统误差。即空白试验,对照试验,仪器校正,方法校正。