材料分析测试方法练习与答案

内容发布更新时间 : 2025/6/20 16:33:15星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

2 3 4 解: 29.2 36.4 43.6 线θ/条 (*) HKL Sinθ/λ P -1nm f F 21 20.3 (110) 12 2.2501 58.5 13689.0 2 29.2 (200) 6 3.1641 51.7 10691.6 3 36.4 (211) 24 3.8488 47.1 8873.6 4 43.6 (220) 12 4.4727 43.5 7569.0 27. CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,

试求Ag的点阵常数。 答:由sin?=λ(h+k+l)/4a

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查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h+k+l)=3,所以代入数据2θ=38°,解得点阵常数a=0.671nm

28. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。 答:

德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。

29. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大

或过小对衍射峰形影响又如何?

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强度 Ф P FФ 归一化 13.9662 2294199.74 100 6.1348 393544.97 17 3.8366 817066.89 36 2.9105 264354.89 12 2答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分析工作

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的进行。因为当粉末颗粒过大(大于10cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条

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不连续;不过粉末颗粒过细(小于10cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

30. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样

品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。 答.

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入射光束 样品形状 成相原理 衍射线记录 衍射花样 样衍射强度 品吸收 衍应射用 装备 德拜相机 试样少时进行分析.过重时也可用 德单圆布拜色 柱拉法 状 格方程 辐衍同2?1?cos2???2MI?PF?2?A???e射射时相?sin?cos??探环 吸 测收器 所有衍射 衍单平射色 板仪状 法 布拉格方程 底衍逐2?1?cos2??1?2MI?PFe??相2片射一?sin?cos??2?感峰 接 光 收衍射 测强角度仪 测量.花样标定.物相分析

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如图所示,衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。

31. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大

还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线,倒易球半径由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半径的倒数,所以θ较高,相应的d较小。

32. 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线

所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?

答:60度。因为计数管的转速是试样的2倍。

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