内容发布更新时间 : 2025/6/18 6:15:50星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
蚀瓷坩埚而带入大量重金属)。
3．第三法(硫化钠法) 该法适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物，如磺胺类、巴比妥类药物等。
条件：(1)Na0H碱性环境下。 (2)显色剂：硫化钠。
4．第四法(微孔滤膜法) 该法适用于含2～5ug重金属杂质及有色供试液的检查。
依第一法检查，结果经微孔滤膜过滤后比较色斑。滤膜直径10 mm，孔径30um。 (五)砷盐检查法
《中国药典》采用古蔡法(Gutzeit)和二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC)检查药物中微量的砷盐。 1．古蔡法
1)原理 金属锌与酸作用生成的新生态氢与药物中微量砷盐反应，生成挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液生成的砷斑比较，颜色不得更深。 2)装置与试剂作用 (1)检砷装置。 (2)试剂的作用。 ①KI—SnCl2的作用：
a．还原As(Ⅴ)为AsH3，加快反应速率；
b．KI被氧化生成的I2又可被SnCl2还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成AsH3的反应不断进行；
c．锌粒与SnCl2作用，在其表面形成锌锡齐，起去极化作用；
d．可抑制微量锑的干扰，在试验条件下100ug锑存在也不致干扰测定。 ②醋酸铅棉花的作用：消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰。醋酸铅棉花用量约60mg，装管高度60～80 mm。 3)干扰的排除
(1)供试品为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，因在酸中生成的H2S或SO2会与HgBr2作用生成HgS或Hg，干扰砷斑检查。用硝酸氧化成硫酸盐可消除干扰。 (2)供试品为Fe3+能消耗KI、SnCl2，影响测定条件，可先加足量KI，将高铁
离子还原为亚铁离子后再检查。
(3)具环状结构的有机药物要先进行有机破坏再检查。
常用的有机破坏方法：碱破坏法，如石灰法、无水碳酸钠碱熔法；酸破坏法，如葡萄糖中砷盐的检查。
(4)本法适用于不含锑供试品。含锑药物因锑盐被还原为SbH3，与HgBr2试纸作用产生灰色锑斑，干扰砷斑的检查，故可改用白田道夫法。
白田道夫法原理：SnCl2在盐酸中将砷盐还原成棕褐色的胶态砷，与一定量标准砷溶液用同法处理后比较颜色。
2．Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
1)原理 利用砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的银还原为红色胶态银。以Ag-DDC溶液为空白对照，于510 nm的波长处测定吸光度。供试液的吸光度不得大于标准砷溶液的吸光度。 2)试剂的作用 同古蔡法。 (六)溶液颜色检查法
溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质的方法。《中国药典》(2010年版)收载了三种方法。
(1)标准比色液法：按一定比例配成黄绿、黄、橙黄、橙红和棕红五种不同色调的储备液。
(2)分光光度法：单一波长定量。
(3)色差计法：全波长范围定量。本法是通过色差计直接测定溶液的三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。通过测定供试品与标准比色液或水之间的色差值来检查。 (七)易炭化物检查法
易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而显色的微量有机杂质。这类杂质多数结构未知，常采用与标准比色液比色的方法进行检查。 (八)溶液澄清度检查法
澄清度是检查药品的浑浊程度，可以反映药物溶液中微量不溶性杂质的存在情况。用作注射剂的原料药一般应做此项检查。 (九)炽灼残渣检查法