内容发布更新时间 : 2025/10/4 18:03:48星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
《有机化学实验》操作规范
3、回流速率：回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜 4、隔绝潮气的回流装置：某些有机化学反应中水汽的存在会影响
反应的正常进行（如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验），则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。 5、有气体吸收装置的回流：此操作适用于反应时有水溶性气体（如
氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验 6、其它回流装置：a有分水器的回流（如正丁醚合成）。b有搅拌
器和滴加液体反应物装置的回流
六、分液漏斗
1、分液漏斗的选用：无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液
体的总体积不得超过其容量的3/4。 2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法）：
（a）放置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适当高度； （b）分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，并固定在铁架台的适当高度。不论如何放置，接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。
3、分液漏斗的检查：使用分液漏斗前，应检查玻璃活
塞、活塞芯是否原装配套；分液漏斗是否漏液；活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等。
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七、搅拌装置
七、搅拌装置
1、能熟练装配简易密封装置，并检查其是否运转良好。 2、若需要使用三颈瓶和温度计时，应检查当搅拌棒旋转时是否会
碰及温度计。
3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。
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八、干燥
1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用
（1）干燥剂的选择：所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应
或发生催化作用，不溶解于该液体中。
（2）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1g。
但由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因，上述数据仅供参考。 （3）干燥时间：至少半小时，最好放置过夜 （4）注意事项：
A干燥前有机液体不应有任何可见的水层。
B蒸馏干燥后的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂（如CaCl2、MgSO4等）过滤除出。
2、固体有机物的干燥
（1）空气晾干（一般需几天才能彻底干燥）
（2）烘干（应考虑有机物的热不稳定性，一般在低温下烘干） （3）干燥器中干燥。
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《有机化学实验》操作规范
九、蒸馏
1、正确绘出蒸馏装置图
2、仪器（温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器）的选用
温度计：使用校正过的温度计（如何校正？）；温度计量度不得低于液体沸点，但也不要太大；调整温度计的位置务必使蒸馏时水银球完全被蒸气所包围（这样才能正确地测得蒸气的温度）。
蒸馏烧瓶：液体体积不少于其1/3，不超过其2/3。
冷凝管：液体的沸点高于130℃，用空气冷凝管；低于130℃，用直形水冷凝管。一般不选用球形冷凝管。（因球的凹部会存有馏出液，使得不同组分的分离变得困难，难以确保所需产物的纯度）
接收器：通常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。若馏出物沸点较低，应将接收器置于冰水浴中冷却。
3、仪器的安装与拆卸
若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体，则在接液管（尾接管，）的支管连上橡皮管，通入水槽的下水管内或气
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九、蒸馏
体吸收装置；若蒸馏出的液体易受潮分解，则需在接液管的支管加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。
4、沸点或沸程的测定方法
（1）沸点（常量法）
蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝液滴，（保持气液两相平衡）此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。经验规律：在760附近时，多数液体当压力下降10mmHg，沸点约下降0.5℃。 （2）沸程
在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完，温度趋于稳定后，纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数，既是该馏分的沸程（沸点范围）。
纯的有机化合物的沸程一般不超过1~2℃；对于合成实验的产品，由于蒸馏的分离能力有限，故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。
5、蒸馏操作
（1）加料（如何加料？）
（2）加热（通常蒸馏速度1~2滴馏出液/s为宜）
（3）观察沸点、收集馏液（何时停止蒸馏？能否蒸干？） （4）拆除装置（注意拆卸顺序）
6、注意事项
（尤其是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物）
（1）千万不要忘记加沸石。（若忘记加沸石，应如何处理？） （2）蒸馏时加热的温度不能太大，否则温度计读得的沸点会偏高。（为什么？）
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