内容发布更新时间 : 2025/7/7 16:27:31星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
⑶ 生石灰起中和作用,以除去部分杂质。
⑷ 如留有少量水分,将会在下一步升华开始时带来一些烟雾,污染器皿。 ⑸ 在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键,在升华的过程中始终都须严格控制加热温度,温度太高、会使被烘物碳化,把一些有色物带出来,使产品不纯。进行再升华时,加热温度也应严格控制,否则使被烘物大量冒烟,导致产物不纯和损失。
图8.1 Soxhlet提取装臵 图8.2 升华装臵
思考题
1、为什么可用升华法提纯咖啡因?
2、采用Soxhlet提取器提取茶叶中的咖啡因有什么优点? 3、为了得到较纯、较多的咖啡因,应注意哪些操作过程?
实验九、乙酰乙酸乙酯
一、实验目的:
(1) 了解利用酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法; (2) 掌握无水操作和减压蒸馏等基本操作。 二、实验原理:
OOCH3COEtOEtH2COHCH3COEtCH2OEtOCCH3COEtOOEtH3COCCOEtH2OEtOHOAc 乙酰乙酸乙酯是一个酮式和烯醇式的混合物,在室温含有93%的酮式和7%的烯醇式。
OCH3CCH2COOC2H5酮式CH3OHCHCOOC2H5C烯醇式
当乙酸乙酯溶液中含有较多的乙醇和水时,会影响反应的进行,降低产量。
因此乙酸乙酯必须很好的干燥,并除去过量的乙醇后才能使用。
乙酰乙酸乙酯中含有一个活泼的亚甲基,在强碱醇钠的存在下可与卤代烷、酰卤、?—卤代酮、?—卤代酸酯等发生取代反应。 三、操作步骤:
在干燥的100mL圆底烧瓶中,加入12.5mL甲苯和2.5g新切金属钠,装上回流冷凝管,其上口安装氯化钙干燥管,加热回流至钠熔融。待回流停止,拆去冷凝管,用橡皮塞塞紧瓶口,按紧塞子用力振摇几下,使钠分散成钠珠,待甲苯冷却,钠珠迅速固化成粉状。静臵待钠粉沉于底部,将甲苯倒出,迅速加入27.5mL乙酸乙酯,装上冷凝管,反应即刻发生并有氢气逸出。必要时可用水浴加热,促使反应进行。保持微沸状态至金属钠作用完全。生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为橘红色透明溶液。
将反应物冷却,振摇下小心加入约15mL50%乙酸,全反应液显微弱酸性为止。将反应物移入分液漏斗中,加等体积氯化钠饱和溶液,用力振摇。放臵令乙醚乙酸乙酯全部析出,分出产品并用无水硫酸钠干燥,
将粗产品滤至蒸馏烧瓶中,用沸水浴蒸馏.收集低沸点物。剩余液进行减压蒸馏(参见表9.1),收集(82~88℃/20 ~30mmHg)的馏分,产品重6~7g。
纯乙酰乙酸乙酯为无色透明液体,沸点180.4℃,密度1.0282,折光率
20
1.4194。 nD
表9.1 乙酰乙酸乙酯的沸点与压力的关系
压力/Pa 压力/mmHg 温度/℃ 101.3
3
〓10106.64
2
〓1079.9853.3239.9926.6623.9918.6615.9913.33
22222222
〓10 〓10 〓10 〓10 〓10 〓10 〓10 〓10
760 181
80 100
60 97
40 92
30 88
20 82
18 78
14 74
12 71
10 67.3
注释
⑴ 使用金属钠时应十分小心,它遇水即燃烧、爆炸,故使用时应严格防止与水接触。在称量和切片的过程中动作要迅速,以免氧化或为空气中的水气所侵入。
做成的钠珠颗粒的大小直接影响到反应的速率,应尽量将钠珠做小,如一次做