内容发布更新时间 : 2025/5/23 7:10:43星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
中压液相层析（MPLC）> 5~20大气压 高压液相层析（HPLC）> 20大气压
粒径约小，分离效果越好，流速越慢，则加压增大效率，而分离规模逐步降低。 逆流层析法与液-液分配柱层析法的比较：
1）运作成本低 2）制备样品量大
3）不会产生不可逆吸附（因为没有固体载体） 凝胶过滤法
又称凝胶渗透层析、分子筛过滤、排阻层析。 （15）原理
分子大小不同，渗入凝胶颗粒内部的程度也不同。
越小越易进入，则路径越长。按照分子由大到小的顺序先后流出并分离。 Ve = K1 – K2 lgM（Ve：洗脱体积，M：分子量） （16）常用的凝胶种类及其性质 1. 葡聚糖凝胶（Sephadex G）：分子筛作用，如G-25（只适于水中应用） 2. 羟丙基葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20）：分子筛作用、反相分配色谱（可使用极性有机溶剂） 膜分离技术
以选择型透过膜为分离介质，当膜两侧存在压力差、浓度差或电位差等时，组分选择性透过而达到分离目的。 包括微滤、超滤、纳滤和反渗透。 离子交换层析法 （17）原理
离子交换，利用大分子树脂网状结构内存在的交换基团而进行的交换性柱层析方法。 流动相为含水溶液，通过调整盐浓度、pH值进行洗脱。 （18）离子交换树脂的结构、性质及其分类 1. 母核：苯乙烯-二乙烯苯 2. 离子交换基团：
阳离子型：强酸型：-SO3-H
弱酸型：-COOH
阴离子型：强碱型：-N+-(CH3)3X-
弱碱型：-NH2、-NHR、-NRR’
（一般地，考虑到结合的可逆性等，用强酸/碱型分离弱碱/酸性化合物，弱酸/碱型分离强碱/酸性化合物）
3. 影响离子交换的因素：溶液的酸碱度、对交换离子的选择性、被交换物质在溶液中的浓度、温度、溶剂、其他因素。
4. 应用
用于不同电荷离子的分离，如水提取物中的酸性、碱性、两性化合物的分离；用于相同电荷离子的分离，如碱性大小不同的生物碱的分离。
天然产物结构研究法
1、结构研究主要内容与程序 （1）初步推断化合物结构类型 （2）测定分子式、计算不饱和度
（3）测定分子中含有的官能团，或结构片段，或基本骨架 （4）推断并确定分子的平面结构
（5）推断并确定分子的立体结构（构型、构象） 注意：文献检索、调研工作贯穿于结构研究的全过程
2、结构研究方法 （1）查阅文献
（2）化合物纯度的测定 1. 外观：晶型与色泽 2. Mp（熔点） 3. TLC
（3）物理常数测定 （4）分子量的测定 1. 经典方法 2. 现代方法
HR-MS（EI-MS、FAB-MS、ESI/APCI-MS、TOF-MS） （5）分子式的测定 1. 元素分析法 2. 质谱法
HR-MS、同位素丰度法 3. 1H-NMR、12C-NMR （6）不饱和度的计算 Ω= IV – I/2 + III/2 + 1
（IV：四价原子数，I：一价原子数，III：三价原子数） （7）分子结构骨架的测定 1. 专属性反应 2. 植物亲缘相关性 3. 光谱特性 4. 部分合成 5. 化学降解
（8）官能团的判断 1. 化学法 2. 光谱法
（9）光谱分析
推断并确定未知化合物结构的一般顺序 研 究 顺 序 1. 初步推断化合物类型 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.
1研 究 方 法 及 内 容 ● 样品来源和参考文献 ● 注意观察样品在提取分离过程中的行为. ● 测定有关物理化学性质 ● 利用质谱(MS)测定分子量 (其他的分子量测定法也可, 但精确度低). ● 通过高分辨质谱(HR-MS)结果直接计算可得. ● 通过1