内容发布更新时间 : 2024/5/20 11:16:08星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

物结构解析非常有利。

5.振荡器的射频为56.4MHz时，欲使1H、13C、19F发生共振信号，外加磁场强度各需多少？

答：B0（1H）=2πV0/γ=2×3.14159×56.4/2.68=132.2 MHz

B0（19F）=2×3.14159×56.4/2.52=139.52 MHz

6.已知氢核1H磁矩为2.79，磷核31P磁矩为1.13，在相同强度的外加磁场条件下，发生核跃迁时何者需要较低的能量？

答：设外加磁场为H，则1H发生跃迁需要吸收的电磁波频率为

V0（1H）=2×2.79×5.05×10-27×H/6.63×10-34=46.29×106 HS-1=46.29H MHz

31 V（P）=2×1.13×5.05×10-27×H/6.63×10-34=17.21×106 HS-1=17.21 H MHz 0

7.下列化合物中OH的氢核，何者处于较低场？为什么？

答：结构（1）中OH上的氢核处于较低场，因为它要受到相邻羰（tang）基上电负性氧原子的吸电子作用。

8.解释在下列化合物中，Ha与Hb的δ值有何不同？

答：Ha同时受到苯环、羰基的去屏蔽作用，而Hb只受到苯环的去屏蔽作用，因而Ha处于较低场。

9.在CH3-CH2-COOH的核磁共振谱图中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组: 1）说明这些峰的产生原因；2）哪一组峰处于较低场，为什么？

答：1）由于α-β-位质子之间的自旋偶合现象，根据（n+1）规律，CH3-质子核磁共振峰被亚甲基质子裂分为三重峰，同样，亚甲基质子被相邻的甲基质子裂分为四重峰。

2）由于α-质子受到羧基的诱导作用比β-质子强，所有亚甲基质子峰在低场出现（四重峰）.

21

第8章 质谱分析

1.试简述质谱分析方法的测试原理。

答：质谱分析方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。原理：被分析的样品首先离子化，然后利用离子在电场或磁场中的运动性质，将离子按质荷比分开并按质荷比大小排列成谱图形式，根据质谱图可确定样品成分、结构和相对分子质量。

2.在有机化合物的质谱图中可以找到哪些离子？

答：1）分子离子峰；2）同位素离子峰；3）碎片离子峰；4）重排离子峰； 5）两价离子峰；6）离子分子反应；7）亚稳离子峰。

3.试简述判断分子离子峰的方法。 答：1）分子离子稳定性的一般规律；

2）分子离子峰质量数的规律；

3）分子离子峰与邻近峰的质量差是否合理； 4）M+1峰； 5）M-1峰；

6）降低电子轰击源的能量，观察质谱峰的变化。

4.简述解释质谱图的一般方法。

答：1）由质谱的高质量端确定确定分子离子峰，求出分子量，初步判定化合物类型；

2）根据分子离子峰的高分辨数据，给出化合物的组成式；

3）由组成式计算化合物的不饱和度，即确定化合物环和双键的数目； 4）研究高质量端离子峰，可以确定化合物中含有哪些取代基；

5）研究低质量端离子峰，寻找不同化合物断裂后生成特征离子和特征离子系列，根据特征离子系列可以推测化合物的类型；

6）根据以上信息，提出化合物的结构单元； 7）验证所得结构。

22

5.质谱分析方法主要有哪些应用？

答：1）质谱分析在材料反应单体和助剂分析中的应用 a）合成材料的单体、中间体以及添加剂的分析； b）聚合物结构的表征

2）质谱在无机材料分析中的应用

用电子轰击法使样品表面产生二次离子进行表面质谱分析。

23

第9章 材料测试方法的综合应用

1.如何理解材料研究方法的综合应用？为什么有时必须多种测试方法才能解决问题？

答：不论哪一种研究方法都有其相应的应用领域，即在应用上有一定的局限性。而作为材料基本研究内容的材料结构与性能往往随时间与外界环境的变化而变化，是十分复杂的，单凭一种仪器分析方法难以确定，一般要综合运用多种测试手段在不同层次和不同侧面对材料进行分析描述，这些方法相互补充，互相验证，从而得到较为准确和全面的结论。所有在材料的研究领域中，经常涉及到多种测试方法的综合运用。

2.选择研究手段应注意哪些问题？

答：1）材料在不同的使用场合对分析的要求是不一样的，故而在选择研究手段之前首先要明确研究的预期目的和实验要求；

2）由于单一研究手段的局限性，往往要综合运用多种研究方法对材料进行测试分析，以增强结论的正确性；

3）在相近的实验效果下，尽量选择一些常规方便经济的研究手段。 3.如何剖析一未知成分的材料？其步骤如何确定？ 答：1）对样品的初步检查和了解；

2）化学鉴定（光谱结构鉴定、X射线衍射物相鉴定和其它鉴定） 3）电子显微镜微观形貌的分析。

24