内容发布更新时间 : 2024/5/18 17:42:06星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

布洛芬合成工艺的研究

氢氧化钠 丙酮

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天津市永大化学试剂有限公司 天津市凯通化学试剂有限公司 天津市博迪化工有限公司 天津市科密欧化学试剂有限公司 天津市永大化学试剂有限公司

自备

上海晶纯试剂有限公司 陕西开达化工有限责任公司 天津汇中科技发展有限公司 上海晶纯试剂有限公司 天津市永大化学试剂有限公司 天津市永大化学试剂有限公司 天津市永大化学试剂有限公司 天津市永大化学试剂有限公司 天津市永大化学试剂有限公司 天津市永大化学试剂有限公司 北京百灵威科技有限公司 天津市大茂化学试剂厂

K4[Fe(CN)6]

甲苯 碘化亚铜 蒸馏水 三苯基磷 醋酸钯 Na2CO3 K2CO3 溴化铜 醋酸铜 硫酸铜 溴化亚铜 硝酸铜 氧化亚铜 DMF NMP

2.2 实验设备与仪器 2.2.1实验设备

表2-2 实验设备

设备名称 磁力搅拌器 旋转蒸发仪 调压变压器 恒温水浴锅 台式干燥箱

规格 90-1型 RE52CS TDGC HH-S1s型 202－0型

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厂商

巩义市英峪仪器厂 上海亚荣生化仪器厂 中国人民电器集团公司 金坛市大地自动化仪器厂 北京市永光明医疗仪器厂

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超声波清洗器 循环水多用真空泵

电子天平 真空泵 气相色谱仪 自动双重纯水蒸馏器

紫外分析仪

JK100B型 SHB-3型 FA2004型 2XZ-0.5 CP-3800 SZ-93 ZF-I型

合肥金尼克机械制造有限公司

郑州杜甫仪器厂 上海精密科学仪器有限公司

温岭市速力电机厂 美商VARIAN公司 上海亚荣生化仪器厂 上海顾村电光仪器厂

2.2.2 实验仪器

表2-3实验仪器

仪器名称 温度计 容量瓶 油浴锅 分液漏斗 恒压漏斗 微量注射器 锥形瓶 圆底烧瓶. 锥形瓶 烧杯 厚壁耐压瓶 铁架台

规格 0-200 ℃ 50 Ml - 60 Ml 100Ml 1 Ml 50Ml 100 Ml. 250 Ml 50 Ml 50 Ml

数量 5 5 2 2 2 4 4 2. 2 2 4 2

2.3试剂的纯化和处理 1. K4Fe(CN)6·3H2O的预处理

将K4[Fe(CN)6]·3H2O在研钵中研成细粉末后，放在烘箱中，在80℃下烘干24小时，得到无结晶水的K4[Fe(CN)6]。烘干过程中粉末颜色由黄色变为淡黄色。

2. N-甲基吡咯烷酮(NMP)的纯化

将250 mL分析纯NMP倒入500 mL烧瓶中，加入CaH2，室温搅拌24 h。在

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布洛芬合成工艺的研究

氮气保护下减压蒸馏出NMP，装入试剂瓶中，密封备用。

3. 甲苯的除水

向500 mL的两口烧瓶中，加入1 g 切成条状的钠，再向烧瓶加入少量甲苯（注意：应根据气泡的溢出情况，控制加甲苯的速度；如果气泡溢出过快，说明甲苯中的含水量较大；此时应降低滴加甲苯的速度，否则会有爆炸的危险）。添加300 mL甲苯后，加入两粒二苯甲酮，回流。待溶液变为天蓝色，在氮气保护下蒸馏出甲苯，密封容器后备用。

4.四丁基氟化铵(TBAF)的配置

1mol/L的TBAF即加入1L的四氢呋喃则需要1mol的四丁基氟化铵。用电子天平称量13.1g（50mmol）的四丁基氟化铵，加入到一个圆底烧瓶中。在圆底烧瓶内放入一个较大的磁子，加快其溶解。将圆底烧瓶密封，放在磁力搅拌器上，在氮气保护的情况下，加入50ml的四氢呋喃，继续搅拌直至溶解。密封，即所需的TBAF溶液。

2.4 实验过程

2.4.1 对异丁基苯甲醛合成对异丁基苯甲醇

CHOPMHS,THFOH

TBAF 表2-4-1对异丁基苯甲醛合成对异丁基苯甲醇 底物

PMHS

TBAF溶液

THF

温度 先冰浴3小

对异丁基苯甲醛1mmol

3-3.5当量

5mol%

3ml

时，常温反应

3h

操作程序：用四氢呋喃配制1M/L的TBAF

在三口圆底烧瓶内，将对异丁基苯甲醛（12mmol，2.02ml）用50ml的四

氢呋喃溶解，加入PMHS（3倍，2.3g）,在冰浴的条件下，用蓝心针管缓慢的滴加TBAF溶液（5mol%，0.6ml），搅拌3小时，转为室温下再搅拌3小时，旋蒸除溶剂，剩余残渣用二氯甲烷溶解然后加入氢氧化钠的水溶液（20%,25ml），接着常温下搅拌24小时。打开三口烧瓶将反应后的混合物转移至分液漏斗，并用适

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时间

加NaOH水溶液在再反应24小时，共

30小时

布洛芬合成工艺的研究

量的二氯甲烷冲洗烧瓶内部，倒入分液漏斗，在通风橱内萃取，静置分层，将下层二氯甲烷层分入锥形瓶。烧瓶再用适量二氯甲烷冲洗2-3次，同样倒入分液漏 斗。在通风橱内萃取3次后，将所有二氯甲烷相收集在锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥约20 min(注意：①因为水在上层，干燥过程中应间隔摇动几次以使水充分除去；②当有粉末状无水Na2SO4存在时，表明干燥过程已经完成)。过滤，用100 mL

圆底烧瓶接滤液，然后用旋转蒸发器除去二氯甲烷，最后得到浅黄色的液体。

2.4.2 对异丁基苯甲醇合成对异丁基苄氯

Cl

OHSOCl2常温表2-4-2对异丁基苯甲醇合成对异丁苄氯

底物 对异丁基苯甲醇

1mol

操作程序：

二氯亚砜 5当量

温度 室温

时间 6h

对异丁基苯甲醇（2.16g，13mmol），放置于圆底烧瓶中，滴加二氯亚砜5当量，剧烈搅拌使固体溶解，反应6个小时后用饱和的NaCO3溶液洗至中性。用二氯甲烷萃取2次，合并二氯甲烷萃取液，用无水硫酸钠干燥，静置，滤除硫酸钠，蒸出二氯甲烷后，得到浅黄色的液体。

2.4.3 对异丁基苄氯合成对异丁基苯乙腈

ClCuI,甲苯CN

K4Fe(CN)6表2-4-3对异丁基苄氯合成对异丁基苯乙腈

底物 对异丁基苯

CuI 50%

K4[Fe(CN)6]

50%

N2 保护

12

甲苯 0.8ml

温度 180℃

时间 20h