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氨基值检测报告

日期：2013-08-23 实验人：。。。。。。 一、试剂、仪器及溶液配制：

1、1+1盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1:1 2、1+2盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1:2

3、溴化钾溶液100g/L：称取50.0g溴化钾置于烧杯中，加蒸馏水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀；

4、基准试剂（对氨基苯磺酸）：将对氨基苯磺酸在120℃下干燥2h，并在干燥器内冷却至室温。用天平称取8.4006g，加100mL蒸馏水和10mL浓氨水，溶解后移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。

5、200ml及500ml烧杯，玻璃棒，250ml及1000ml容量瓶，电子天平（精确至万分之一），药勺，胶头滴管，25ml及100ml量筒，移液管，酸碱滴定管，淀粉-碘化钾试纸等。

二、亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定：

1、亚硝酸钠标准滴定溶液的配制

称取亚硝酸钠7.2060g，氢氧化钠0.1100g，无水碳酸钠0.2013g置于烧杯中，加蒸馏水溶解，转移至1000ml容量瓶中，加水定容，摇匀。 2、亚硝酸钠标准滴定溶液的标定

用5mL移液管移取5mL配制好的对氨基苯磺酸液（基准试剂），放入100mL烧杯中，用量筒加入20mL盐酸（1+2）和25mL蒸馏水。仪器“灵敏度”调至2×10-8A/格（×0.01），“终点”调至50，“极化电压”调至50。打开搅拌器，调节“调零”旋钮将指针调到零。在滴定管内加入亚硝酸钠标准滴定溶液。记录滴定管读数X0。按“开始”键，仪器自动开始滴定，结束后，记录滴定管读数X1。滴定消耗体积为X1－X0。（硝酸钠标准滴定溶液的标定结果见表1） 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度计算公式为：

5?m?100020m250?C=

VMVM式中：m——对氨基苯磺酸的质量，g；

V——消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL； M——无水对氨基苯磺酸的摩尔质量，g/mol，M=173.19。

表1：亚硝酸钠标准滴定溶液的标定结果

序号 消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积（mL) 1 2 平均值 9.55 9.47 9.51 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度（mol/L） 0.1016 0.1024 0.1020 故测得亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度为：0.102mol/L。

三、氨基值的测定：

称量0.5 g 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚干品，置于500mL烧杯中，加入200mL热水溶解，超声，再加入1+1盐酸溶液30mL，溴化钾溶液20mL，冷却至5~10℃，用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至溴化钾淀粉试纸呈现微蓝色，并经过5min不消失即为终点。（氨基值的测定结果见表2。）

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的含量以质量分数ω表示，数值用％表示，计算公式如下：

VCMVCM1000ω??100?

m10m

式中：m——试样的质量，g；

C——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值，mol/L； V——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

M——2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的摩尔质量数值，g/mol，M=180.20。

表2：2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚氨基值测定

序号 还原物的质量m（g） 1 2 平均值 0.5011 0.5031 0.5021 消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积V（mL) 26.87 26.91 26.89 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的含量ω（%） 98.56 98.32 98.44 故测得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚（样品）的含量为98.44％。

四、问题与分析：

1、每次测定前仪器需调零，电极需洗净擦干；

2、0.5 g 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚（样品）加入200ml热水后有少部分颗粒状不溶，需超声溶清；

3、使用永停滴定仪滴定2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚时消耗了约45ml滴定液时仪器仍处于慢滴状态，终点指示灯未亮，重复几次未果，改用滴定管滴定； 4、淀粉-碘化钾试纸终点显色不明显，较难判断，故数据有部分估测值； 5、空白试验做一次即可。