实验指导 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/19 5:36:12星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

mp204~207℃。

(二)薯蓣中皂苷与皂苷元的鉴定 1、皂苷的鉴别 (1)泡沫试验

取穿山龙的水浸出液2ml,置小试管中,用力振摇1min,如产生多量泡沫,放置10min,泡沫没有显著消失,即表明含有皂苷。

另取试管二支,各加入穿山龙热水浸出液1ml,一管内加入2ml 0.1mol/L氢氧化钠溶液,另一管加入2ml 0.1mol/L盐酸溶液,将两管塞紧用水振摇1min,观察两管出现泡沫的情况。如两管的泡沫高度相近,表明为三萜皂苷,如含碱液管比含酸管的泡沫高过数倍,表明有甾体皂苷。 (2)溶血试验 2、皂苷元的显色反应 (1)硫酸-醋酐试剂

薯蓣皂苷元结晶少许,置白磁板上,加硫酸-醋酐试剂2~3滴,观察颜色由红~紫~兰,放置后变污绿色。 (2)浓硫酸试剂

薯蓣皂苷元结晶少许,置白磁板上,加浓硫酸2滴,观察颜色由红色久置后变污绿色。 (3)三氯醋酸试剂

薯蓣皂苷元结晶少许,置干燥试管中,加同量固体三氯醋酸放在60~70℃恒温水浴中加热,数分钟后由红→紫色,示为甾体皂苷。若加热至100℃变色,应为三萜皂苷。 (4)氯仿-浓硫酸试剂

薯蓣皂苷元结晶少许,加适量氯仿溶解,沿管壁加入浓硫酸1ml,观察颜色变化,在氯仿层呈红或蓝色,硫酸层出现绿色荧光。 (5)磷钼酸试剂

薯蓣皂苷元重结晶的乙醇母液点于滤纸片或硅胶薄层板上,点加磷钼酸试剂,略加热,观察颜色变化,并与空白对照。 (6)冰醋酸-乙酰氯试剂

薯蓣苷元结晶少许,置干燥试管中,用冰醋酸溶解,加入乙酰氯数滴及氯化锌数粒,稍加热,观察颜色呈淡红色或紫红色。 3、薄层色谱

吸附剂:硅胶-CMC-Na板

样品:薯蓣皂苷元粗品乙醇重结晶母液

薯蓣皂苷元精品乙醇液 对照品:薯蓣皂苷元标准品乙醇液 展开剂:氯仿-醋酸乙酯(8:2)

显色剂:5%磷钼酸乙醇液,喷雾后加热,显蓝色斑点 五、操作要点

1、 原料经酸水解后,应充分洗涤呈中性,以免烘干时炭化。

2、 由于使用的石油醚极易挥发和燃烧,故应以水浴加热,水浴温度不宜过高,回流速度不

宜过快,应注意防火。

3、 回流前,回收溶剂剂,烧瓶内均要加止爆剂。

4、 索氏提取器为实验室中常用的提取仪器,通过溶剂蒸发、冷凝及仪器中的虹吸,便药渣

中的物质每次都是用新鲜溶剂提取,效递率极高,同时可节省溶剂。一般受热易分解或变色的物质或高沸点溶剂提取,本仪器不适用。 5、 滤纸筒

滤纸筒高度以超过索氏提取器的虹吸管1~2cm为准。 滤纸筒内径小于索氏提取器的内径。

提取药材滤渣(含皂苷元)的装置是将滤渣倒入滤纸筒,不要散在筒外,其量装入筒后应低于虹吸管。轻轻压实,然后上盖一薄层脱脂棉。 六、思考题

1、 本实验应用了哪些主要玻璃仪器?怎样使用这些仪器? 2、 使用索氏提取器有什么特点?应注意哪些问题? 3、 大规模生产时,可以用什么溶剂代替石油醚? 4、 请设计一方法,证明水解液中含有葡萄糖和鼠李糖?

5、 薯蓣皂苷元和薯蓣皂苷在理化性质上有哪些不同之处?如何鉴别?

试设计一种穿山龙提取皂苷的方法,并说明提取依据。