内容发布更新时间 : 2024/5/16 19:31:56星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

26

SR Pb，Cd，或Cr的加标回收率，单位%； C 实测浓度，单位μg/g； M 样品质量，单位g； SA 加标量，单位μg/g。

每个样品的百分回收率应在70%-125%之间。如果回收率在限值之外，对于任何重复出现，整个萃取和分析程序应该重新进行。

e) 方法的检出限是通过重复分析（至少6次）并计算标准偏差S得来的，用总的重复次数(n)、自由度为n-1的标准偏差乘以系数t值。表3中列举了重复次数从6到10的对应的系数t值。

举例：重复次数为6，自由度为6-1=5，t值为3.36。

备注：用于计算MDL的分析应该是连续的。

表 3 -方法检出限= t × Sn－1

样本数量 6 7 8 9 10 置信度为99%的系数t值统计量 3.36 3.14 3 2.9 2.82

f) 定量限是由方法检出限乘以因子5来确定的。

实验室与实验室之间的方法检出限和定量限是不同的。通常，一个2μg/g的方法检出限已经可以用这个方法来实现。

26

27

附录A （参考）

用AAS，AFS，ICP-OES和ICP-MS测定聚合物，电子装置中Cd，Pb，Cr及金属中Pb，Cd的实际应用。

A.1 Cr的分析流程图

27

28

A.2 ICP-OES

元素 Cd nm 214.439 226.502 Ag ﹢ ﹢ As ﹢﹢ ﹢ Au ﹢ ﹢ B ﹢ ﹢ Ca ﹢ ﹢ Co ﹢ ﹢﹢ Cr ﹢ ﹢ Cu ﹢ ﹢ Eu ﹢ ﹢ Ga ﹢ ﹢ Ge ﹢ ﹢ In ﹢ ﹢ Ir ﹢﹢ ﹢﹢ Mg ﹢ ﹢ Mn ﹢ ﹢ Mo ﹢﹢ ﹢ Ni ﹢ ﹢ Pd ﹢ ﹢ Pt ﹢﹢﹢ ﹢ Re ﹢﹢ ﹢﹢ Ru ﹢﹢ ﹢ Sb ﹢﹢ ﹢ Sc ﹢ ﹢ Sn ﹢ ﹢ V ﹢ ﹢ W ﹢﹢ ﹢﹢ Zn ﹢ ﹢ Al ﹢ ﹢ Ti ﹢ ﹢ Fe ﹢﹢﹢ ﹢﹢﹢ Nb ﹢ ﹢ Hf ﹣ ﹣ Ta ﹣ ﹣ Pb ﹢ ﹢ Cd ﹣ ﹣ 表A.1 - 镉和铅的波长的光谱干扰 Cd Cd Cd Pb Pb ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢﹢ ﹢﹢ ﹢﹢ ﹢﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹣ ﹢ Pb ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ Pb ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢﹢ ﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢﹢ ﹢﹢ ﹣ ﹢ 228.802 361.051 217.000 220.353 261.417 283.305 备注：本表所列是采用Cd和Pb匹配基体成分为1000mg/kg时的波长干扰强度。 ﹢ 无或少许干扰（典型情况是小于0.05mg/kg）。 ﹢﹢ 中等干扰（典型情况是介于0.05mg/kg到0.02mg/kg之间）。

28

29

﹢﹢﹢ 强干扰（典型情况是大于0.02mg/kg）。 元素 nm Ag As Au B Ca Co Cr Cu Eu Ga Ge In Ir Mg Mn Mo Ni Pd Pt Re Ru Sb Sc Sn V W Zn Al Ti Fe Nb Hf Ta Pb Cd 表A.2 - 铬波长的光谱干扰 Cr Cr Cr Cr Cr Cr 205.560 206.158 267.716 283.563 284.325 357.869 ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹢ ﹢ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹢﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹢﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹢ ﹣ ﹢ ﹢﹢ ﹣ ﹢ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹢ ﹢﹢ ﹢﹢ ﹣ ﹣ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹣ ﹢ ﹢﹢ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹢ ﹢﹢ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹣ ﹢ ﹣ ﹣ ﹣ 备注：本表所列是采用Cd和Pb匹配基体成分为1000mg/kg时的波长干扰强度。 ﹢ 无或少许干扰（典型情况是小于0.05mg/kg）。

29

30

﹢﹢ 中等干扰（典型情况是介于0.05mg/kg到0.02mg/kg之间）。 ﹢﹢﹢ 强干扰（典型情况是大于0.02mg/kg）。

A.3 ICP-MS

如果能找到一个稳定的同位素，可以用测量质量/电荷（m/z）同位素的数量来估计光谱干扰的量级。如果样品中含有锡或钼，必须注意镉质量测量中的正干扰。

表A.3 - 质量/电荷（m/z）比范例 元素 同位素 同重元素 多原子例子 111Cd MoO,MoOH,ZrOH Cd 112Cd Sn MoO,MoOH 113Cd In MoO,MoOH,ZrOH,RuO 114Cd Sn MoO,MoOH,RuO 204Pb Pb 206Pb PtO 207Pb IrO 208Pb PtO Cr 52Cr SO,ClO,HClO,ArC,ArN,ArO 53Cr HSO,ClO,HClO,ArC

A.4 AAS

表A.4中为AAS推荐的测量波长

表A.4 – AAS测量波长范例 元素 波长 狭缝宽度 nm nm Cd 228.8 0.7 261.4 0.7 Pb 217.0 0.7 283.3 0.7 Cr 357.9 0.7

光源：无极放电灯或空心阴极灯,气体类型：乙炔/空气。

A.5 AFS

表A.5中为使用AFS时推荐的测量波长

30