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作业指导书 总砷含量测定的方法验证 编写 许振国 审 核 文件编号： YZJC/ZC-JS-05-001 版本修改：第I版 第0次修订 页 数：共5页 第1页 颁布日期：2017-1-6 王艺霖 批 准 钟炼 一、方法验证依据

参照《GB 5009.11－2014食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》，制定总砷含量测定方法验证的作业指导书。 二、方法验证条件 2.1 仪器及配套设备

1.1 PF6-3原子荧光光度计，配砷（As）空心阴极灯。 1.2 电子天平：感量为0.1mg 1.3 马弗炉

1.4 标准溶液：砷（As）标准溶液，浓度1.0mg/mL。 2.2 试剂及配制 硝酸：优级纯

硼氢化钾：分析纯 氢氧化钾：分析纯 盐酸：优级纯 硫酸：优级纯 硝酸镁：分析纯 氧化镁：分析纯 抗坏血酸

硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80ml水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100ml.现用现配。

硝酸镁溶液（150g/L）：称取15.0g硝酸镁，溶于水并稀释至100ml. 盐酸溶液（1+1）：量取100ml盐酸，缓缓倒入100ml水中，混匀。 硫酸溶液（1+9）：量取100ml硫酸，缓缓倒入900ml水中，混匀。 硝酸溶液（5+95）：量取5ml,缓缓倒入95ml水中，混匀。

硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15.0g硼氢化钾，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000ml,混匀，现用现配。

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作业指导书 总砷含量测定的方法验证 2.3 标准溶液配制

准确吸取1.00mL砷标准溶液（1.0mg/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释定容至刻度，即为10mg/L标准使用液；按照稀释办法，依次获得100μg/L、10μg/L的标准使用液。 2．环境条件

（1）环境温度：（10--35）℃。 （2）相对湿度：≤85%。

（3）电源：电压为（220±22）V，频率（50±1）Hz，并具有良好的接地。 （4）仪器应置于水平无振动的工作台上，操作时不得有摇动现象。

（5）场所应通风良好，不得有强光直射，仪器周围无强磁场，电场或振动源干扰，无强气流干扰。 三、方法验证项目

检测要求，方法验证内容为： 1．基线稳定性； 2．测量重复性； 3．加标回收率 四、分析步骤 4.1试样的预处理

4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

4.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。 4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食用部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏备用 4.2 试样的消解

4.2.1 干法灰化

称取样品1.0g左右，置于50ml坩埚中，同时做两份空白。加150g/L硝酸镁10mL混匀，低热蒸干，将1g氧化镁覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃马弗炉灰化4h,

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文件编号： YZJC/ZC-JS-05-001 版本修改：第I版 第0次修订 页 数：共5页 第2页 颁布日期：2017-1-6 济宁市兖州区检验检测中心

作业指导书 总砷含量测定的方法验证 文件编号： YZJC/ZC-JS-05-001 版本修改：第I版 第0次修订 页 数：共5页 第3页 颁布日期：2017-1-6 取出放冷，小心加入盐酸溶液（1+1）10ml,以中和氧化镁并溶解灰分，转入25ml容量瓶或比色管中加入硫脲+抗坏血酸溶液2ml,另用硫酸溶液（1+9）分次洗涤坩埚合并洗涤液至25ml，刻度，混匀，放置30min,待测。同时做空白试验。 4.3 仪器条件

负高压：280v；砷空心阴极灯电流：50mA； 载气流速：300mL/min；屏蔽气流速：300mL/min； 测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。 4.4 标准曲线的制作

使用原子荧光光度计自动配置标准曲线，标准系列使用液浓度，配置成浓度1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L；测定好仪器的最佳条件，连续用2%的硝酸溶液进样，待读数稳定以后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。 4.5 试样溶液的测定

相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中砷元素的浓度。计算方法参照公式（1） 4.6 加标回收率

在试样中根据试样砷含量的1--2倍加入砷标样，进行试样处理，处理后的试样溶液按照上述最佳条件进行测量，测量结果计算加标样的回收率，计算方法参照公式（2）。 4.7 方法检出限

将仪器各参数调整至正常状态，分别对砷标准溶液的每一个浓度点分别进行三次重复测定，取平均值后，按线性回归法求出工作曲线斜率（b），即为仪器的灵敏度。

在相同的条件下，对空白溶液 (或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差(sA)。

2 ?? ??0?????0 ??=1

????=

???1式中： ??0??-------单次测量值 ??0-------测量平均值

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