内容发布更新时间 : 2024/6/2 16:31:30星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

3.纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法。 4.有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照。 5.最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂。 五、论述题

1.中药制剂的显微鉴别与单味中药材粉末的显微鉴别相比较要复杂的多。在选择制剂的显微鉴别指标时，要对处方中各药味逐一分析比较，考虑选用能相互区别、互不干扰，能表明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。目前处方中每一味药多用一个最主要的特征作为鉴别指标。

2.为了能够准确检验出制剂投料的真实性，有时只用对照品无法鉴别出来，如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服

这一不足之处。

3.可以排除干扰，确定该鉴别的专属性。

4.（1）对照品对照 例子：生脉饮中人参鉴别用人参二醇，三醇对照；（2）阴阳对照 例子：七厘散中血竭鉴别，用

血竭原药材为阳性对照；（3）对照药材和对照品同时对照 例子：枳实导滞丸中黄连对照，小檗碱对照。

第三章 中药制剂的检查

一、单项选择题 （每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是

A．重量差异 B. 微生物限度 C. 性状 D. 炽灼残渣 E. 崩解时限 2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有

A．砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分 E. 水分 3. 中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是

A．原料不纯 B. 包装不当 C. 服用错误 D. 产生虫蛀 E. 粉碎机器磨损 4. 杂质限量的表示方法常用

A．ppm B. 百万分之几 C. μg D. mg E. ppb 5. 中药制剂一般杂质的检查包括

A. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等 B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等 C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等 D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等 E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等 6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂

A. 硫代乙酰胺 B. 氯化钡 C. 硫化钠 D. 氯化铝 E. 硫酸钠 7. 对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是 A．第一法 B. 第二法 C. 第三法 D. 第四法 E. 所有方法都适用 8. 在重金属检查中，标准铅液的用量一般为

A．1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL 9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是 A. 2.5 B. 2.0 C. 3.0 D. 3.5 E. 4.0

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10. 中药材，中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在 A．400~500℃ B. 500~600℃ C. 600~700℃ D. 300~400℃ E. 700~800℃ 11. 标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制，其目的是 A.

防止硝酸铅水解 B. 防止硝酸铅氧化 C. 防止硝酸铅还原 D. 防止二氧化氮释放

E. 防止溶液腐败

12. 砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是

A. 氯化汞试纸 B. 溴化汞试纸 C. 氯化铅试纸 D. 溴化铅试纸 E. 碘化汞试纸 13. 砷盐检查法的干扰因素很多，许多无机物也有干扰，不会对其造成干扰的物质是 A. 硝酸 B. 盐酸 C. 碘 D. 硫化物 E. 汞 14. 在一般杂质检查中，能用于定量测定的方法是

A. 重金属检查第一法 B. 砷盐检查第一法 C. 重金属检查第二法 D. 砷盐检查第二法 E. 重金属检查第四法 15. 砷盐检查法中加入KI的目的是

A. 除H2S B. 将五价砷还原为三价砷 C. 使砷斑清晰 D. 在锌粒表面形成合金 E. 使氢气发生速度加快

16. 砷盐检查第一法（古蔡法）中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为（ ） A．0.5mL B. 1.0mL C. 1.5mL D. 2.0mL E. 2.5mL 17. 砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是

A. 将As5+还原为As3+ B. 过滤空气 C. 除H2S D. 抑制锑化氢的产生 E. 除AsH3

18. 在砷盐检查中，需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花，此段棉花不宜过紧也不宜太松，一般要求是 A. 60mg棉花装管高度60～80mm B. 60mg棉花装管高度100～120mm C. 100mg棉花装管高度50mm D. 150mg棉花装管高度100mm E. 200mg棉花装管高度80mm

19. 砷盐检查法中，反应温度一般控制在

A．10~20℃ B. 20~30℃ C. 25~35℃ D. 25~40℃ E. 30~50℃ 20. 砷盐检查法第二法（Ag-DDC法）中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为 A．1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL

二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分） 1. 《中国药典》检查杂质采用的方法有

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A．与标准液进行对比 B. 与阴性药品对比

C. 在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现 D. 与阴性药材对比 E. 供试品加试剂前后对比 2. 在《中国药典》中没有规定检查的项目，有可能是

A．含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D. 缺乏对照品 E. 对人体无不良影响 3. 评价中药制剂是否优良的主要标准包括

A. 中药制剂是否有效 B. 中药制剂有无副作用 C. 中药制剂中杂质的含量 D. 中药制剂的销售 E. 中药制剂的包装 4. 中药制剂的杂质来源途径包括

A. 中药材原料质量差别 B. 在合成药的过程中未反应完全的原料

C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变 D. 生产过程中的机器磨损 E. 药物在高温灭菌过程中发生水解 5. 重金属检查中，供试液如带色，可采用的方法是 A.

加稀焦糖液调整标准溶液颜色 B. 加指示剂调整标准溶液颜色

C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液

D. 尽量稀释供试品液 E. 用微孔滤膜法 6. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，属于一般杂质检查的有

A. 甘草中有机氯类农药的检查 B. 刺五加浸膏中铁的检查 C. 红粉中氯化物的检查 D. 玄明粉中镁盐的检查 E. 白矾中铜盐的检查 7. 砷盐检查法中，影响反应的主要因素有

A. 反应液的酸度 B. 反应温度 C. 反应时间 D. 中药制剂的前处理 E. 锌粒大小 8. 在砷盐检查中，H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的，这些硫化物常常来源于 A. 氯化亚锡中 B. 锌粒中 C. KI中 D. 样品中 E. 由生成AsH3反应的副反应产生 9. 中药制剂中的砷往往是有机砷，必须事先让其转变为无机砷，常用的破坏方法有 A. Ca(OH)2破坏法 B. Br2—稀H2SO4破坏法 C. H2SO4-H2O2破坏法 D. 无水Na2CO3破坏法 E. KNO3—无水Na2CO3破坏法 10. 在干燥剂干燥法中，常用的干燥剂有

A. 变色硅胶 B. 五氧化二磷 C. 浓硫酸 D. 无水氯化钙 E. 氯化钾 三、填空题

1. 杂质限量是指 ，通常用 或 来表示。

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2. 砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是 。

3. 药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所 的重量。主要是指 、 ，也包括其它 。 4. 干燥失重的检查方法主要有 、 、 和 。 5. 《中国药典》规定的灰分检查法主要包括 和 。 四、简答题

1. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么？

2. 干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些 ？ 3. 简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。

4. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？ 5. 进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？ 参考答案： 一、单项选择题

1. D 2. C 3. C 4. B 5. C 6. A 7. D 8. B 9. D 10. B 11. A 12. B 13. B 14. D 15. B 16. D 17. C 18. A 19. D 20. E 二、多项选择题： 1.

AC 2.ABCE 3.ABC 4.ACDE 5.ABCE 6.BC 7.ABCDE

8.BD 9.ABCDE 10.ABCD 三、填空题

1. 药物中所含杂质的最大允许量 百分之几 百万分之几 2. 除去H2S

3. 减失 水分 结晶水 挥发性物质

4. 常压恒温干燥法 干燥剂干燥法 减压干燥法 热分析法 5. 总灰分测定法 酸不溶性灰分测定法 四、简答题

1.主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。

2. 干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等。

3.中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为总灰分。总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，即为酸不溶性灰分。

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4.在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。

5.①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。

第四章 中药制剂的含量测定

一、单项选择题 （每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.样品粉碎时，不正确的操作是

Ａ.样品不宜粉碎得过细 Ｂ.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 Ｃ.防止粉尘飞散 Ｄ防止挥发性成分损失 Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可 2.通常不用混合溶剂提取的方法是

Ａ.冷浸法 Ｂ.回流提取法 Ｃ.超声提取法 Ｄ连续回流提取法 Ｅ.超临界提取法 3.在进行样品的净化时，不采用的方法是

Ａ.沉淀法 Ｂ.冷浸法 Ｃ.微柱色谱法 Ｄ.液-液萃取法 Ｅ.离子交换色谱法 4..下列方法中用于样品净化的是

Ａ.高效液相色谱法 Ｂ.气相色谱法 Ｃ.超声提取法 Ｄ.指纹图谱法 Ｅ.固相萃取法 5.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是

Ａ冷浸法 Ｂ.回流提取法 Ｃ.超声提取法 Ｄ.连续回流提取法 Ｅ.以上都不是 6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是

Ａ.沉淀法 Ｂ.蒸馏法 Ｃ.直接萃取法 Ｄ.离子对萃取法 Ｅ.微柱色谱法 7.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是 Ａ.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的 Ｂ.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂 Ｃ.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等 Ｄ.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH＝pKa＋2 Ｅ.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率 8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低

Ａ.有利于生物碱成盐 Ｂ.有利于离子对试剂的离解 Ｃ.不利于离子对的形成 Ｄ.有利于离子对的萃取 Ｅ.不利于生物碱成盐

9.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是 Ａ.加入少许乙醇使其变得澄清 Ｂ.久置（约1hr）分层变得澄清 Ｃ.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理

Ｄ.加入醋酐到氯仿层中脱水 Ｅ.经滤纸滤过除去微量水分

10.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为

Ａ.内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗 Ｂ.内径约0.3cm，酸性氧化铝5g，干法装柱，30mL乙醇预洗

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