武汉大学—分析化学实验考试题目 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/17 10:18:10星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

6.在自来水总硬度的测定时,为掩蔽少量的Fe3+,Al3+,应加入 三乙醇胺 ,以 EBT 为指示剂,测定终点的颜色为 纯兰色 。

7.在滴定操作中 左 手控制滴定管, 右 手握锥形瓶;滴定接近终点时,控制半滴加入,加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗;滴定完毕进行读数时,应将滴定管 取下 ,视线应与 欲读刻度线平行 。 二、简答(40分)

1.为什么标定0.1mol/L NaOH溶液时称取的KHC8H4O4基准物质要在0.4~0.6g范围内? ( MKHC8H4O4=204.2) ,用NaOH作为标准溶液测定有机酸摩尔质量时选用什么指示剂?为什么?(10分)

根据①0.1mol/L 、②滴定所消耗滴定剂一般在20—30ml间,③ 反

应方程式计算而得。选用弱碱性范围变色酚酞指示剂。因为,有机酸一般为弱酸,与NaOH反应的化学计量点在弱碱性范围。

2.下面实验操作中有哪些错误:

某人称取工业纯Na2CO3试样0.7502克,置于烧杯中,用水溶解

后,定量转移至250ml容量瓶中,然后直接用蒸馏水荡洗过的25ml移液管吸取试液三份,置于预先用试液荡洗过的三角烧瓶中,加入甲基红指示剂2滴,用标准HCl溶液滴定至终点颜色,消耗HCl溶液的平均体积10.1ml。(10分)

1:直接用蒸馏水荡洗过的25ml移液管吸取试液。(要用待测液润洗)

2:预先用试液荡洗过的三角烧瓶中。(三角烧瓶不能用试液荡洗)

3:甲基红(甲基橙)

5

4:滴定至终点颜色(什么颜色?)

5: 消耗HCl溶液的平均体积10.1ml(应记为10.10) 3.络和滴定中返滴定法与置换法所使用的EDTA有何不同(是否标准溶液)?用EDTA直接滴定金属离子,终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色还是指示剂-金属离子络合物的颜色?(10分)

返滴定法所使用的EDTA是标准溶液,置换法所使用的EDTA不是标准溶液。 游离指示剂的颜色

4.用碘量法测定胆矾中铜含量时, 加入NH4SCN的作用是什么?为什么NH4SCN溶液要在接近终点时加入?如加得过早,会对分析结果造成什么影响? (10分)

加入NH4SCN的作用是生成溶解度更小的CuSCN,以释放被吸附的I2,加得过早SCN——会还原I2使结果偏低。 三、设计: 1 原理

HCL+NaOH?NaCl+H2O

酸碱滴定法测HCL,指示剂:甲基红. Mg2++Y2-? MgY

络合滴定法测Mg2+,pH9—10,指示剂:铬黑T 计算:C HCLV HCL=C NaOHV NaOH C MgCl2V MgCl2=C EDTAV EDTA

2 试剂: KHC8H4O4(固)、纯Zn、 NaOH、EDTA、NH3H2O、HCL、

铬黑T指示剂、甲基红指示剂。酚酞指示剂, NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液。 3 操作步骤:

① NaOH标准溶液的配制与标定:称取2g NaOH固体于烧杯中,加

6

水溶解,稀释至500ml混匀,待标定.准确称取0.4—0.6g基准KHC8H4O4于250ml锥形瓶,加50ml水溶解,加酚酞指示剂1—2滴,用待标定的NaOH溶液滴定至微红色30s不退色即为终点,记录消耗NaOH溶液的体积。平行三份。计算NaOH标准溶液的浓度。

② EDTA标准溶液的配制与标定:称取2g EDTA固体于烧杯中,加水溶解,稀释至500ml混匀,待标定。准确称取纯Zn片0.17克于100ml小烧杯中,加6ml(1+1)HCL溶解,定量转移至250ml容量瓶中,水稀释刻度,摇匀。准确吸取25.00mlZn标准溶液于250ml锥形瓶中,加甲基红指示剂1滴,用(1+2)NH3H2O调到恰变微黄色,加入10mlNH3H2O—NH4Cl缓冲溶液,加铬黑T指示剂3滴,混匀,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积,平行三份。计算EDTA标准溶液的浓度。

③ HCL含量的测定:准确移取25.00ml待测液于250ml锥形瓶中,加30—40ml水,加1—2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至微红色30s不退色即为终点,记录消耗NaOH标准溶液的体积,平行三份。计算混合液中HCL含量。

④ MgCl2含量的测定:准确移取25.00ml待测液于250ml锥形瓶中,加30—40ml水,加甲基红指示剂1滴,用(1+2)NH3H2O调到恰变微黄色,加入10mlNH3H2O—NH4Cl缓冲溶液,加铬黑T指示剂3滴,混匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积,平行三份。计算混合液中MgCl2含量

7