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第1章 脱硫分析规程

1.1

1.1.1 1.1.2 1.1.3 1.1.4 1.1.5 1.1.6

分析项目

石灰石分析指标：CaCO3，SiO2，MgO，AL2O3 石灰石浆液分析指标：含固量，细度 石膏漩流器底液、溢流液：含固量 废水漩流器底液、溢流液：含固量

石膏分析指标：表面水分、 CaSO4·2H2O、 CaCO3、 CaSO3·1/2H2O、CL、F、MgO

石膏浆液分析指标（吸收塔）：含固量、PH、 CaSO4·2H2O、 CaCO3、 CaSO3·1/

－

2H2O、CL

－

－

1.2

1.2.1 1.2.1.1

试样的采集与制备

试样采集

石灰石的采样：按GB/T15057.1-94进行

一个车厢（或一船）为一个采样单元。每个车厢（或一船）采集一个样品。采样点应离车壁、底部不小于0.3米。离表面不小于0.2米。采集的样品充分混合成一个样品，再进行制样。采样点布置图如下：

汽车车厢 1.2.1.2 浆液的采样（包括石灰石浆液，石膏浆液，脱硫塔内浆液）

在各设备设计安装的采样点处采样：石灰石浆液采样点在0米石灰石浆液罐旁；石膏浆液采样点在14米平台石膏脱水机旁；脱硫塔内浆液采样点在脱硫塔罐旁0米处。

1.2.1.3 石膏采样：石膏采样在真空皮带机。

所有样品采样前，都必须把采样点内的残留物冲洗掉，使采集的样品具有代表性。

1.2.2 1.2.2.1

试样溶液的制备 石灰石试样溶液制备

称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加1+1的盐酸溶液，待反应停止后，过量1mL冲洗表面皿和烧杯壁。加4mL氢氟酸和2mL高氯酸，置于电热板上低温加热近干。取下烧杯，稍冷，用少许水冲洗烧杯壁，继续加热白烟冒尽至干。稍冷，加3mL盐酸，加热溶解至清亮，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此即为分析用试样。同时制备空白样。

化学运行规程（B版）

1.2.2.2 FGD岛浆液的制备

从FGD采样口取出的浆液趁热尽快用恒温箱送到实验室，马上测定密度，用G4玻璃坩锅过滤到容量瓶中，制备滤液。

1.2.2.3 石膏试样溶液的制备

称取约2g干石膏，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入100mL的250mL容量瓶中和10mL 30%的盐酸溶液，煮沸30分钟，用慢速定量滤纸过滤，滤液冷却后移入250mL容量瓶中，加250mL容量瓶中至刻度。

1.3

1.3.1

分析方法

pH

用pH计测量并记下温度

1.3.2 电导率

用电导率测量并记下温度。

1.3.3 密度的测定：

测定样品温度，称量密度瓶重量M，取浆液于已知体积V（mL）的密度瓶中，称重得M1（g）。

密度g/cm3或g/ml?1.3.4

???MV?M?

1固含量的测定（适合于各种浆液中固含量的测定）

称量已恒重的G4玻璃抽滤坩锅m1，过滤密度测定时用的浆液样品，已知重量m，或已知体积V（则m=ρ×V），并用分析纯丙酮冲洗3次（在氯化物含量大于20000mg/L时，先用约20mL除盐水冲洗3次，然后用丙酮冲洗）然后在50℃的干燥箱中干燥，直至恒重m2（前后两次质量差不能大于0.0004mg）。

(m?m1)固含量％＝2?100

m1.3.5

粒径分布

取3份试样，一份试验测定浆液密度和含固量，其测试方法同上，其余两份试样分别用于测定＞60μm和＞45μm细度的测定。

其余两份浆液分别用60μm和45μm标准筛进行湿式过滤，用水充分的进行淋洗，将筛上残留物洗至0.45μm已恒重的滤纸用玻璃过滤器过滤，然后小心取下滤纸，置于水分快速测定仪上在50℃进行烘干至恒重。然后称量其残留物重量，其细度的百分含量按下式计算。

R60?m1

V1?ρ?固含量·2·

R40?m2

V2?ρ?固含量R60——粒径大于60μm的百分含量，％ R40——粒径大于45μm的百分含量，％ m1——60μm标准筛筛上物质量，g m2——45μm标准筛筛上物质量，g V1——用于测定R60的浆液体积，mL V2——用于测定R45的浆液体积，mL ρ——浆液密度，g/mL 固含量——浆液的固体含量，％

1.3.6

盐酸不溶物含量的测定

将瓷坩埚放入马弗炉中在800℃烧至恒重，称得净重为m1g，将试样的不溶物mg放入马弗炉中在800℃烧至恒重，称得净重为m2g。

不溶物含量＝?m2－m1??100m％

m——试样的总重量，g m2——瓷坩埚的重量，g

m1——瓷坩埚和试样不溶物的混合重量，g

1.3.7 1.3.7.1

氯含量的测定

方法一（适合浆液及废水中氯含量的测定）

用银电极和参比电极，吸取VmL（一般为10mL）溶液，然后加入50mL除盐水和2mL1：4硫酸进行混和，在电位滴定仪上选用DM141电极，启动电位滴定仪301滴定程序，用0.1NAgNO3标准溶液滴定终点。记录消耗AgNO3溶液V1mL，如果有大量的亚硝酸盐的情况下，滴定前必须使用H2O2进行氧化（加入0.5mL～1mL H2O2）。

Cl??V1?0.1?35.45?1000

VV1——AgNO3标准溶液消耗量，mL V——试样体积，mL

1.3.7.2

方法二（适合石膏固体中氯含量的测定）