内容发布更新时间 : 2024/6/10 14:18:13星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量

一、 测定目的

掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法 学会正确使用氟离子选择性电极

二、 测定原理

1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为：

NaCl(0.3 mol·L-1) ︱AgCl‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-3mol·L-1),

2. 电池电动势E与氟离子浓度度的关系式为：

E=Eo－2.303RT/F·lgc－=Eo－0.059 lgc－ －

E 和lgc成直接关系，2.303RT/F为直线的斜率，即电极的斜率。

3. 电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[c-]的标准曲线， 即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。

三．仪器与试剂

1. 仪器

(1)离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计）， (2)氟离子选择性电极，（使用前用去离子水浸泡） (3)饱和甘汞电极。

(4)100ml聚乙烯杯 每组7个 (5)移液管10ml，5ml各一个 (6)容量瓶1000ml，100ml，50ml 2. 试剂

（1）盐酸2mol/L （2） 硫酸1.84g/L

（3）总离子强度缓冲液（TASBI）。量取约500ml水于1L烧杯内，加入57毫升冰乙酸，58克氯化钠，和4.0g环乙二胺四乙酸，搅拌溶解，置于冷水浴中并搅拌加入6mol/L氢氧化钠，使pH为5.0---5.5之间，转入1000毫升容量瓶中，稀释至刻线，摇匀 。

（4）氟化钠标准溶液， 称取0.2210g氟化钠（预先在105—110摄氏度处理2小时或500—650摄氏度处理40分钟，在干燥器内冷却）用去离子水溶液溶解并稀释至1L，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，备用为100ug/mL。

（5）氟化物标准溶液用无分度吸管吸取氟化钠标准储备液10.00ml于100ml容量瓶加去离子水至标线，摇匀储存于聚乙烯瓶中，浓度为10.0ug/L。

（6）NaF(10-3mol·L-1),

四、测定步骤

1. 将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热

2. 清洗电极：取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值260mV。

3. 标准曲线法

（1）标准曲线的绘制： 准确移取1.00, 3.00, 5.00，10.00, 20.00 mL 氟化钠标准溶液于50mL容量瓶中，加入10.0ml总离子强度缓冲溶液。用去离子水稀释至刻度，摇匀到聚乙烯杯中。插入电极逐次测各溶液电位值E。咋爱每测一次之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干，根据测得的毫伏数与浓度值绘制E 和lgc－关系曲线，最低浓横坐标的起点线上。

（2）水样的测定：用移液管移取适量待测溶液置于50mL干的容量瓶中，加入TISAB溶液10.0 mL，用去离子水稀释至刻度离子水稀释至刻度，摇匀到聚乙烯杯中。清洗氟电极，再测未知水样。并用电极搅拌待测溶液，稳定后读数，在校准曲线上查找相应的氟离子浓度。

（3）用水代替示份，按上述步骤和条件进行空白试验。

五、数据记录及处理

1. 记录E，在坐标纸上绘制E－lg[c－]曲线。 2. 查出未知试样溶液中伏离子浓度[c－]，